水熱合成反應釜又稱水熱釜、高壓水熱釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內襯采用的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。 工作原理:水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產物,通過控制溶液的溫度差使產生對流以形成過飽和狀態而析出生長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反應,是高校極常用的小型反應釜。
具體操作:
1. 使用前:四氟內襯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內襯表面的附著物清洗干凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內襯中,并保證加料系數小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過230℃;
備注:根據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3. 使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
水熱反應釜因不同用戶的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱反應釜沒有嚴格意義上的使用壽命。但是如出現以下現象,一定要做報廢處理或者更換新部件。
1. 腐蝕:如果使用多次發現不銹鋼罐內壁或者外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、擰緊發澀等情況時應當報廢,并仔細檢查同一批次所有的水熱反應釜。
注意:長期不用,保存不當都有可能產生上述現象,應當報廢。
2. 金屬疲勞:金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的水熱反應釜。
3. 超負荷運行:由于長時間高溫高壓下運行,不銹鋼罐體出現裂紋或者腐蝕坑洞時禁止再次使用,并報廢同時使用的所有水熱反應釜。
4. 其他任何使用人員有理由認為應該報廢的。