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清洗水熱合成反應(yīng)釜的細(xì)節(jié),你掌握多少呢

更新日期: 2021-12-22
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  作為一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,水熱合成反應(yīng)釜一般容積從幾十ML到幾百M(fèi)L的都有,可手動(dòng)螺旋堅(jiān)固。適用溫度為180℃;溫度可高達(dá)230℃。
  
  使用水熱反應(yīng)釜合成之后頭疼的問題莫過(guò)于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長(zhǎng)時(shí)間也無(wú)濟(jì)于事。這樣對(duì)下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來(lái)不小的麻煩。小編就客戶反饋回來(lái)這一問題進(jìn)行了總結(jié),現(xiàn)在分享出來(lái),希望對(duì)您有所幫助:
  
  新買的水熱合成反應(yīng)釜初次清洗的時(shí)候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高(比如200℃),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。
  

水熱合成反應(yīng)釜

 

  從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),然后在200℃再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻。再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200℃時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
  
  水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
  
  例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),洗的非常干凈
  
  在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。
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